Equipamentos

Publicado 10/10/2019, 2:03:02 PM, última modificação 8/3/2021, 6:57:37 PM

1. Espectrofotômetro de Absorção Molecular UV-Vis (modelo LAMBDA 45, Perkin Elmer)

O espectrofotômetro de absorção molecular na região do ultravioleta-visível (UV-Vis) realiza análises na região de 190 a 1100 nm, com leituras de absorbância linear até 3,5A (R2 =0,99) utilizando lâmpadas de tungstênio e deutério; possui duplo feixe e acessório para leitura da reflectância espectral (LABSPHERE, RSA-PE-20).

 Realiza leituras de amostras líquidas em absorbância ou transmitância tendo a aquisição dos dados em varredura ou comprimento de onda fixo e varredura de amostras sólidas em reflectância. O equipamento permite identificar o perfil de absorção característico de amostras e também a concentração de compostos que absorvam na referida região, por exemplo: concentração de compostos em ensaios colorimétricos, concentração de poluentes em efluentes e acompanhamento da cinética de reações. Os espectros são extraídos em extensão .csv.

2. Microscópio Eletrônico de Varredura – MEV (modelo TM3000, Hitachi)

O microscópio eletrônico de varredura de bancada possui filamento de tungstênio (W) emitindo em 5 kV, 15 kV e modo Analysis. Possui detector de elétrons retroespalhados (BSE). Uma câmara para amostras de 70 mm de diâmetro e 50 mm de altura com movimento apenas em XY (± 17,5 mm). As imagens são geradas com magnificação de 15x a 30.000x, possui ferramentas para tratamento da imagem como correção de foco, brilho, medições e contraste. Possui fita de carbono e cobre para auxiliar na condução de elétrons em amostras não condutoras.

Entre as diversas matrizes analisadas, destacam-se as amostras de argilas, óxidos, filmes, sais e amostras biológicas previamente preparadas. As imagens são geradas nas dimensões de 640 × 480 pixels e 1.280 × 960 pixels em extensão .jpeg. Para a realização da análise as amostras não devem apresentar presença de água.

3. Espectrômetro de Infravermelho na região do Médio com Transformada de Fourier (FT-MIR) (modelo Frontier, Perkin Elmer)

O espectrômetro atua na região do infravermelho médio (MIR) na região de comprimento de onda de 200 cm-1 a 4000 cm-1. Possui uma fonte de infravermelho policromática e detector tipo DTGS. Realiza a análise em absorbância e transmitância e para análise em reflectância utiliza acessórios de refletância difusa (Difuse reflectance sampling – Perkin Elmer) e de reflectância total atenuada (Universal ATR – Perkin Elmer) que permitem analisar amostras sólidas e líquidas. A presença de água nas amostras é um interferente nesta análise. Os espectros são extraídos em extensão .csv.

4. Espectrômetro de Infravermelho na região do próximo com Transformada de Fourier (FT-NIR) (modelo MPA, BRUKER)

O espectrômetro de infravermelho (FT-NIR) atua na região do próximo em comprimento de onda de 4.000 a 12.000 cm-1 em acessório vial, com leitura em absorbância, transmitância e reflectância. Possui compartimento para amostras líquidas com aquecimento, sendo possível selecionar entre o uso de cubeta e vial e ainda possui esfera de integração para medição de sólidos e pastas em reflexão difusa. O software OPUS realiza a aquisição dos dados e tratamento. A extensão OPUS 7.2 quant 2 permite ao usuário desenvolver modelos quimiométricos pelo método de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) para quantificação do analito de interesse. 

Todos os métodos criados no equipamento MPA são reprodutíveis e transferíveis para outros espectrômetros compatíveis da Bruker Optics. Os espectros podem ser extraídos em extensão .dx.

5. Difratômetro de Raios-X (modelo Miniflex 600, Rigaku)

O difratômetro de raios-x de bancada possui tubos geradores de raios-x (Kα­ do Cu λ= 0,154 nm) funcionando a 600 W de potência e voltagem de 40kV. Possui suporte para amostras compactadas (em vidro) e para filmes (em metal); sistema de detecção por cintilador Nal e acoplamento com um trocador de calor. Esse equipamento permite obter um padrão de difração de materias cristalinos. O volume mínimo de amostras em pó necessário para a análise é de meio frasco eppendorf (0,5 g) e é importante que a amostra esteja bem homogênea.

Para a busca e identificação de fases o equipamento possui o software PDXL, que utiliza o banco de dados aberto Crystallography Open (DQO), podendo ser acessado pelos usuários no próprio local. Os resultados são enviados em extensão .csv e .raw que permite ao usuário realizar a identificação em outros bancos de dados.

6. Espectrômetro de Absorção Atômica (modelo PinAAcle 900T, Perkin Elmer)

O equipamento possibilita a análise de metais em amostras líquidas por meio do princípio da absorção de radiação ultravioleta. Este equipamento possui acoplamento com forno de chama (FAAS), forno de grafite (GFAAS) e forno gerador de hidretos (HGAAS), o que possibilita o trabalho com uma diversidade de elementos operando em baixa e alta sensibilidade (teores em nível de traço). Possui como fonte de energia lâmpadas de cátodo oco (HCL) e de descarga (EDL). O laboratório está equipado com as lâmpadas elementares de: Arsênio (As), Bário (Ba), Cádmio (Cd), Cobalto (Co), Cobre (Cu), Cromo (Cr), Chumbo (Pb), Estrôncio (Sr) Ferro (Fe), Lantânio (La), Manganês (Mn), Mercúrio (Hg), Molibdênio (Mo), Níquel (Ni), Titânio (Ti) e Zircônio (Zr) e multi-elementares para: Alumínio, Cálcio e Magnésio (Al-Ca-Mg) e Potássio e Sódio (K-Na). Possui um monocromador atuando na região de 184 - 900 nm. O detector de estado sólido inclui um conjunto amplificador de carga CMOS para melhora de ruído e o software WinLab32 possui design de fácil operação e possibilita a quantificação dos analitos nas amostras de maneira simultânea com a leitura.

O modo de chama oferece design de duplo feixe real. Possui duas opções de atomizador (de alta sensibilidade e baixa sensibilidade); cabeça de queimador para operar em chama oxidante: ar sintético-argônio (temperatura máxima 2250°C) e ar sintético-óxido nitroso (temperatura máxima de 2850°C). O forno gerador de hidretos permite a atomização em uma célula de quartzo aquecida com temperatura entre 800 e 1200 °C.

O forno de grafite possui amostrador automatizado (AS 900) e fornece alto desempenho com o atomizador de aquecimento transversal do tubo de grafite (THGA); possui a correção longitudinal do efeito Zeeman usando uma correção magnética modulada de 0,8 Tesla.

As amostras recebidas devem estar digeridas conforme abertura de amostra necessária para cada matriz; diluições nas amostras para alcançarem os limites da linearidade podem ser realizadas pelo laboratório. As análises podem ser acompanhadas pelo solicitante.

7. Analisador termogravimétrico (TGA-DTA-DSC) (modelo SDT Q600, TA Instruments)

O analisador termogravimétrico é uma termobalança que permite a dosagem da perda ou ganho de massa de uma amostra em função da temperatura e esse equipamento possui balança de feixe duplo, forno do tipo bifilar e os termopares são de platina/platina-ródio. O modelo SDT Q600 possibilita a verificação de maneira simultânea da termogravimetria (TG), temogravimetria derivada (DTG), análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) estimada (calculado teoricamente).

A capacidade de amostragem do equipamento é de 200 mg (350 mg incluindo o porta-amostra). O laboratório possui como porta-amostra cadinhos de alumina e platina; a atmosfera disponível para as análises é de ar sintético e nitrogênio e realiza análises na faixa de 25°C até 1200 °C. Essa análise é usual para acompanhamento e controle de qualidade de fármacos, polímeros, argilas e minerais.

Os dados são encaminhados na extensão .csv e na extensão compatível com o equipamento, pois a TA Instruments disponibiliza o software livre (TA Universal Analysis), que pode ser utilizado pelos  usuários para obter mais informações e tratamento de seus dados.

8. Calorímetro diferencial exploratório (DSC) (modelo Q20, TA instruments)

Permite monitorar o fluxo de calor liberado por uma amostra em função da temperatura. Esse equipamento possui prensa para encapsulamento de amostras. Os porta-amostra padrão para DSC são cadinhos de alumínio com tampa com volume interno de 40 µL (P/N: TA 901683.901/901671.901) e 20 µL (P/N: TA #901671.901). O equipamento permite variação de temperatura até 550 °C e possui um suporte (QCA) para auxiliar no resfriamento, o que possibilita o monitoramento abaixo da temperatura ambiente. A atmosfera disponível para as análises é de ar sintético e nitrogênio. Essa técnica é ideal para a verificação de mudanças estruturais, cristalização, mudanças de fase, fusão, polimerização e reações catalíticas.

Os dados são encaminhados na extensão .csv e na extensão compatível com o equipamento, pois a TA Instruments disponibiliza o software livre (TA Universal Analysis), que pode ser utilizado pelos  usuários para obter mais informações e tratamento de  dados.

9. Cromatógrafo líquido de alta eficiência (modelo LC920, Varian)

O equipamento possui amostrador automatizado de volume variável, unidade degaseificadora de solventes, forno de coluna, bomba de alta pressão quaternária, detector de índice de refração (IR) que possui uma resposta universal; detector de arranjo de diodos (DAD) que permite o monitoramento de onda variável na região do ultravioleta e visível e detector de fluorescência (FL) para desenvolvimento de detecção com maior sensibilidade e seletividade. As amostras devem ser previamente preparadas pelo usuário e necessitam de microfiltração de forma a eliminar a presença de interferentes e materiais insolúveis que podem danificar o equipamento.

Colunas disponíveis:
- Nucleosil 100-5 (C18), dimensões: 250 mm x 4.6 mm; tamanho de partícula: 5 μm; Referência: 8070498 (Macherey-Nagel)
- Ace 5 (C18) - dimensões: 250 mm x 4,6 mm; tamanho de partícula: 5 μm.  Referência: 121-2546 (Ace)
- Enduro (C18), dimensões: 150 mm x 4,6 mm; tamanho de partícula: 5 μm; Referência: H12-055 (SGE Analytical Science).
- Promosil (NH2), dimensões: 250 mm x 4,6 mm; tamanho de partícula: 5 μm; Referência: PM752505-2 (Agela Technologies).
- PL Hi-Plex Ca, dimensões: 300 mm x 7,7 mm; tamanho de partícula: 5 μm; Referência: 1005990-4 (Varian).
- Aminex HPX-87H, dimensões: 300 mm x 7,8 mm; tamanho de partícula: 5 μm; Referência: #438567 (BIO RAD).
- Carbohydrate high performance, dimensões: 250 mm x 4,6 mm; tamanho de partícula: 4 μm; Referência: 0037321451 (Waters).
- Microsorb – MV 100-5 (C18), dimensões: 250 mm x 4,6 mm; tamanho de partícula: 5 μm; Referência: R0086200c5 (Agilent).
- Promosil (C18), dimensões: 250 mm x 4,6 mm; tamanho de partícula: 5 μm; Referência: 006359 (Agela Technologies).

10. Cromatógrafo a gás acoplado com espectrômetro de massa (modelo 431GC-210MS, Varian)

Permite a separação de analitos a partir de amostras gasosas e líquidas com posterior identificação dos componentes por meio da determinação da relação massa/carga (m/z) de íons voláteis. O equipamento utiliza o gás hélio de elevada pureza como gás de arraste; possui injetor automático do tipo split/splitless; a ionização dos componentes previamente separados é a eletrônica e o analisador de massas do tipo armadilha de íons (Íon Trap). O equipamento possui o banco de dados NIST que o usuário pode acessar para realizar a interpretação dos resultados. As amostras devem ser preparadas previamente pelo usuário e devem estar livres de água. 

Colunas disponíveis:
- WCOT Fused sílica – CP Wax 52CB, dimensões: 30 m x 0,25 mm; 0,25 μm df; Referência: CP8713 (Varian).
- Factor Four – VF-5ms, dimensões: 30 m x 0,25 mm; 0,25 μm df; Referência: CP8944 (Varian).
- OV-5 (fase ligada), dimensões: 30 m x 0,25 mm; 0,25 μm df; Referência: 121329 (Ohio Valley Specialty).
- TR-WAxMS, dimensões: 30 m x 0,32 mm; 0,25 μm filme; Referência: 1271913 (Thermo Scientific).
- VF-5ms, dimensões: 30 m x 0,32 mm; 0,25 μm; Referência: CP8944 (Agilent J e W).

11. Analisador elementar de CHNS-O (modelo Euro EA, Euro Vector)

O equipamento consiste em um sistema com um ou dois reatores que realiza a combustão dinâmica e espontânea da amostra com uma subsequente separação cromatográfica. Estão disponíveis dois dispensadores de amostras para sólido e dois dispensadores de amostras de líquidos de estanho ou de prata. O gás comburente utilizado é oxigênio, e o gás de arraste é hélio. Após a separação os gases de interesse são detectados em um detector de condutividade térmica (TCD). O instrumento é capaz de operar nas seguintes configurações: N, proteína, CN, CNS, CHNS, CHNO, CHNSO, S e O.

12. Atividade de água (Novasina, LabMaster-aw)

O equipamento medidor de atividade de água é utilizado para a determinação da atividade de água, principalmente em matrizes de alimentos e fármacos onde pode ser empregado na investigação de fontes de deterioração do produto, falhas de textura ou rancidez. O sistema de medição está baseado numa célula eletrolítica, onde a resistência elétrica do eletrólito varia de acordo com a umidade, permitindo a medição direta do valor de atividade de água da amostra. Para tanto, as amostras são alocadas em uma câmara de medição de temperatura controlada.

13. Colorímetro (Konica Minolta, modelo CR-400)

O colorímetro é um instrumento de medição portátil projetado para avaliar a cor de diversos tipos de alimentos como frutas e hortaliças, alimentos industrializados e matérias primas utilizadas na indústria de alimentos e rações, embalagens plásticas e diversos polímeros.

O colorímetro CR-400 é acompanhado de um processador de dados opcional para imprimir os resultados no local.

14. Fotômetro de chama (Analyser, modelo 910M)

O Fotômetro de chama Analyser 910M (Microprocessado) é um equipamento utilizado para a dosagem de Sódio e Potássio. Com eletrônica de estado sólido, detectores de alta sensibilidade e filtros interferênciais, este modelo permite leituras estáveis e reprodutíveis na faixa de 0 - 100 ppm para os elementos Sódio, Potássio e Cálcio com tempo de resposta de 6 a 8 segundos.

É amplamente utilizado em análises clínicas, alimentos, fertilizantes, cimento, bebidas, dentre outros.